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    旋轉蒸發(fā)儀的原理,使用方法及選配型號

    更新時(shí)間:2022-06-15      點(diǎn)擊次數:8610

    旋轉蒸發(fā)儀主要是由:馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗室常用設備。其基本結構:蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時(shí),則體系應處于減壓狀態(tài)。

    使用時(shí),應先減壓,再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機轉動(dòng)蒸餾燒瓶,結束時(shí),應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。通過(guò)電子控制,使燒瓶在速度下,恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶?jì)热芤涸谪搲合略谛D燒瓶?jì)冗M(jìn)行加熱擴散蒸發(fā)。系統可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉,上海賢德的旋轉蒸發(fā)器速度可達50~310轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。

    一、旋轉蒸發(fā)儀的發(fā)展歷程

    發(fā)展歷程如下:

    1、羊毛冷凝器

    古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴,水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水,被后世稱(chēng)為羊毛冷凝器。

    2、亞里士多德的研究

    公元前350年古希臘時(shí)代,亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理,發(fā)現了自然界重要的水的循環(huán)規律,“通過(guò)蒸餾,先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,可使海水變成可飲用的水”。

    3、煉金術(shù)士的研究

    公元2世紀,煉金術(shù)士們研制了zui早的銅質(zhì)蒸餾裝置——“蒸餾鍋”。

    4、真空蒸餾的出現

    17世紀,愛(ài)爾蘭物理學(xué)家Robert Boyle進(jìn)行了具有革命意義的真空蒸餾,證明了壓力與沸點(diǎn)之間的關(guān)系,蒸餾速度得到了極大提升。                                 

    5、旋轉起來(lái)的蒸餾瓶和商品化的旋轉蒸發(fā)儀

    上世紀50年代,科學(xué)家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉燒瓶的概念,以使樣品實(shí)現更好的混合和更大面積的受熱。同時(shí)期誕生了zui早的商品化的旋轉蒸發(fā)儀。

    6.智能化旋蒸的時(shí)代

    時(shí)間推進(jìn)到21世紀,人工智能的浪潮席卷。實(shí)驗室的自動(dòng)化進(jìn)程不斷推進(jìn),智能化的旋蒸成為現代實(shí)驗室的標配。

    二、保養知識

    1.用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。  

    2.用軟布(可用餐巾紙替代)擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。

    3.各接口不可擰得太緊,要定期松動(dòng)活絡(luò ),避免長(cháng)期緊鎖導致連接器咬死。

    4.先開(kāi)電源開(kāi)關(guān),然后讓機器由慢到快運轉,停機時(shí)要使機器處于停止狀態(tài),再關(guān)開(kāi)關(guān)。

    5.各處的聚四氟開(kāi)關(guān)不能過(guò)力擰緊,容易損壞玻璃。

    6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。

    7.停機后擰松各聚四氟開(kāi)關(guān),長(cháng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì )使聚四氟活塞變形。

    8.定期對密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。

    9.電氣部分切不可進(jìn)水,嚴禁受潮。

    三、如何選購

    選購之前,要明確一些問(wèn)題,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品個(gè)數約多少,蒸餾的溶劑預計會(huì )有哪些,溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實(shí)驗要求和蒸餾的溶劑類(lèi)型后,就可以開(kāi)始選購旋轉蒸發(fā)儀了。

    1.明確規格

    蒸發(fā)儀的規格通常以蒸發(fā)瓶容積區分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數量,一般而言,2L、3L、5L旋轉蒸發(fā)器適合于實(shí)驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當然特殊情況下,還可以借助連續進(jìn)料管,擴大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續蒸餾量。還有水浴和油浴之分。

    2. 明確所需完成的蒸餾任務(wù)

    2.1、蒸餾效率

    蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個(gè)數也越多。如果樣品量大,選購產(chǎn)品時(shí)就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。

    2.2、安全風(fēng)險評估

    蒸餾的安全風(fēng)險主要來(lái)源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。

    1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話(huà),燃點(diǎn)至少高出加熱鍋zui高溫度25°C。

    2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話(huà),防爆玻璃組件可作為,蒸餾結束,儀器若能自動(dòng)放氣,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸。

    3)優(yōu)化實(shí)驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置zui大化回收蒸餾溶劑。

    四、優(yōu)點(diǎn):

    1.上海賢德的旋轉蒸發(fā)儀都內置了一個(gè)升降馬達,該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。

    2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶?jì)缺砻嫘纬梢粚右后w薄膜,受熱面積大;

    3.樣品的旋轉所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現代化的旋轉蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒(méi)有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。

    五、缺點(diǎn):

    某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實(shí)驗者收集樣品的損失。操作時(shí),通??梢栽谡麴s過(guò)程的混勻階段時(shí)通過(guò)小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?;蛘咭部梢酝ㄟ^(guò)向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對其配置特殊的冷凝管。

    六、有哪些使用注意事項?

    產(chǎn)品如果使用不當很容易造成設備的損壞,所以在使用過(guò)程中要注意一些事項,具體如下:

    1、玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,擦干或烘干。

    2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

    3、加熱槽通電前必須加水,不允許無(wú)水干燒。

    4、XD-52AA必須使擰入保險孔內保險,以免損壞燒瓶。

    5、如真空抽不上來(lái)需檢查:

    (1)各接頭,接口是否密封;

    (2)密封圈,密封面是否有效;

    (3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好;

    (4)真空泵及其皮管是否漏氣;

    (5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象。

    6、關(guān)于真空度

    檢驗儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀(guān)察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。

    7、關(guān)于電機溫升

    若某型號電動(dòng)機采用三相,220V電機,E級絕緣,繞組采用聚脂高強度漆包線(xiàn),在海拔不超過(guò)1000米,環(huán)境溫度不超過(guò)40℃時(shí)連續使用電機表面溫升(電機表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過(guò)45℃屬正常,若溫升超過(guò)45℃要檢查有關(guān)傳動(dòng)潤滑系統。

    七、影響蒸餾效率的因素有哪些

    蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個(gè)數也越多。那么影響蒸餾效率的因素有哪些呢?

    1、系統的真空值

    旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空關(guān)鍵且會(huì )變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

    真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,需要通過(guò)真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空zui低可達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控 制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統真空值。

    密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì )更好。個(gè)別廠(chǎng)家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。

    真空管材質(zhì):一般各廠(chǎng)家沒(méi)有標配真空管,自行選購的時(shí)候,硅膠管自然是了,因其老化效率比橡膠管慢。

    2、加熱鍋溫度

    加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì )帶來(lái)清潔的問(wèn)題,一般更建議降低真空值來(lái)達到更快的蒸餾效率。目前市面上,的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來(lái)。

    3、 蒸發(fā)瓶的轉速

    蒸發(fā)瓶的轉速越快,瓶?jì)缺砻娼櫭娣e愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在*轉速。且轉動(dòng)動(dòng)力由馬達提供,市面上直流無(wú)刷馬達、交流馬達和步進(jìn)馬達都有,參差不齊,直流無(wú)刷馬達的反饋是的,我們上海賢德的系列旋轉蒸發(fā)器可達到310轉/分鐘(具有定時(shí)正反轉功能)。

    4、冷卻介質(zhì)的溫度

    為確保*的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。

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